淺析 氣相色譜儀的幾個概念及注意事項是什么
淺析 氣相色譜儀的幾個概念及注意事項是什么-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
隔墊:樣品導入色譜柱的關鍵元件之一,隔墊將樣品流路與外部隔開,起阻擋作用。
隔墊吹掃:隔墊吹掃就是有一股氣流在進樣口隔墊下,橫向吹,其作用1、消除進樣時可能帶入的雜質(zhì)。2、消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質(zhì)。流量設置一般為1-3ml/min。
襯管:玻璃襯管是氣化室的一部分,進樣的物質(zhì)要在這里加熱氣化。襯管的作用就是加速物質(zhì)氣化,防止未氣化的雜質(zhì)沾到加熱器上,防止雜質(zhì)進入色譜柱。襯管的選擇應考慮以下幾個方面;
1.分流進樣,需滿足分流后進入色譜柱的這部分樣品能夠完全代表所有的樣品,這就要確保樣品在襯管內(nèi)能夠完全的汽化并且充分的混合均勻。選擇分流進樣襯管時,需考慮:
1)與分流板結(jié)合處(即襯管的下端)應該是開口。
2)樣品要能夠在襯管內(nèi)完全的汽化并混合均勻,建議使用惰性石英棉,增大樣品面積,使樣品迅速汽化。
3)腔體要有相應的設計及填充物,確保汽化之后的樣品混合均勻。
4)對于反應性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物等不建議大面積使用石英棉。
2.不分流進樣,即將所有的汽化的待測的組分都進入到色譜柱內(nèi),襯管建議選擇一端收口的鵝頸型襯管。
3.柱上進樣,待分析的化合物的組分沸點范圍分布相當廣泛,或者組分的沸點較高,要將所有的樣品組分都打到柱子里,然后在柱子內(nèi)程序升溫,實現(xiàn)化合物分離,此時襯管應有一個極細的收口,使樣品能完全的進入到色譜柱內(nèi)。
4.其它,專用襯管如PTV專用襯管、填充柱專用襯管等。
分流歧視:指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比與原來設定(或測定)的分流比是不同的,這就會造成進入色譜柱的樣品組成與原來的樣品組成有差異,從而影響定量分析的準確度。在分流進樣中,常常存在分流歧視。影響分流歧視的主要原因:
1.樣品組分的不均勻氣化(如低沸點化合物的氣化過程比高沸點化合物快的多),以及氣化后的狀態(tài)差異。
2.不同樣品組分在載氣中的擴散速度差異。
3.分流進樣。
消減“分流歧視”的方法;
1.選擇適合分流的襯管
2.色譜柱選擇較高的氣化溫度
3.選擇較小的分流比。通常樣品組分含量低時,分流歧視對分離的出峰情況和定量結(jié)果影響較大(如重現(xiàn)性差)。
尾吹氣:又叫補充氣或輔助氣,通常毛細管柱采用尾吹氣,因為毛細管柱內(nèi)載氣流量低,無法滿足檢測器操作條件,在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可以保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)工作。尾吹氣的另外一個作用是消除檢測器死體積的柱外效應,因為經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導致流速減緩,譜帶展寬。通常尾吹氣的流量應根據(jù)檢測器和色譜柱的尺寸而定。
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