自動頂空氣相色譜儀具有模塊化、靈敏度高、自動化程度高、操作簡便等有點(diǎn)，免除了繁瑣的樣品前處理過程。在線氣相色譜儀廠家譜析儀器就來為大家分析影響自動頂空氣相色譜儀重現(xiàn)性的幾點(diǎn)因素。
一、樣品的性質(zhì)的影響
頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān)，還與基質(zhì)有關(guān)系，特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大的組分，基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn)，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴(yán)重，因此標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì)，否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng)：鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。
二、樣品量的影響
在頂空氣相色譜儀中，進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響。頂空分析進(jìn)樣量是無重要意義的，重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性，既要保證進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對分析結(jié)果的影響很大，樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。
樣品量的重現(xiàn)性：待測組分的分配系數(shù)越小，樣品量波動對結(jié)果的影響越大，實際分析，分配系數(shù)一般未知，故需保證樣品量的一致性。
樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的頂空體積，常采用小于50%樣品瓶體積。
總之：樣品性質(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
三、平衡溫度的影響
樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān)，影響分配系數(shù)。一般來說，溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。待測組分沸點(diǎn)越低，對溫度越敏感，從這一角度，平衡溫度高些，有利于縮短平衡時間。
實際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下，選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導(dǎo)致某些組分的分解、氧化，還可能使頂 空氣體的壓力過高，特別是有機(jī)溶劑，過高的頂空氣體壓力會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。
四、平衡時間的影響
平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快，所需平衡時間越短。另外，擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低，擴(kuò)散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間?？s短平衡時間可以采用攪拌的方法，機(jī)械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品，采用攪拌影響較小。
五、樣品瓶的影響
頂空樣品瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用。現(xiàn)在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據(jù)儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20mL。儀器因數(shù)要考慮色譜柱口徑的大小、進(jìn)樣體積等。
隨著科技進(jìn)步發(fā)展，自動頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出，現(xiàn)代頂空進(jìn)樣分析法已形成一個相對較為完善的整體分析體系。更多儀器資訊請登錄譜析儀器公司網(wǎng)站了解詳情?；驌艽蚓W(wǎng)站電話與在線客服聯(lián)系。
