頂空進(jìn)樣氣相色譜儀測定紗布中2-氯乙醇?xì)埩袅康呐渲梅椒?/span>
紗布中2-氯乙醇來源
環(huán)氧乙烷（EO）是一種廣普的高效消毒滅菌劑，其消毒滅菌過程無需高溫，并且具有高度穿透性，可有穿透各種結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品且不會(huì)對(duì)產(chǎn)品造成不利影響，但是環(huán)氧乙烷本身具有毒性。
近年來環(huán)氧乙烷常應(yīng)用于醫(yī)療器具產(chǎn)品的滅菌消毒，如醫(yī)用口罩、紗布、一次性使用聚氯乙烯輸注器具的消毒等。經(jīng)消毒后的器具中殘留的環(huán)氧乙烷將衍生出2-氯乙醇（ECH）。
2-氯乙醇對(duì)人體的危害及其檢測方法
2-氯乙醇可對(duì)人體體表具有刺激性作用，并具有急性毒性。其可通過皮膚被人體吸收，引發(fā)中毒，產(chǎn)生惡心、嘔吐、昏迷等癥狀。2-氯乙醇被人體吸收后還會(huì)對(duì)人體肺、腎、中樞神經(jīng)系統(tǒng)及心血管系統(tǒng)的造成損害，同時(shí)2-氯乙醇具有輕微致突變性。由此可見，2-氯乙醇對(duì)人體而言為一種毒性較強(qiáng)的有機(jī)物質(zhì)，其殘留量的測定需要嚴(yán)格把控。
參考YY/T1690-2020《一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇?xì)埩袅繙y定方法》標(biāo)準(zhǔn)，色譜技術(shù)工程師開展了有關(guān)檢測分析，AHS-16自動(dòng)頂空搭配GC-17氣相色譜儀可對(duì)2-氯乙醇高靈敏響應(yīng) ，并具有良好選擇性。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
分別準(zhǔn)確吸取不同體積的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（水中2-氯乙醇溶液1000μg/mL），用純凈水定容，配制濃度分別為4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別準(zhǔn)確移取上述5mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液置5個(gè)頂空瓶，加蓋密封，待測。
樣品配制：
取1g紗布樣品剪碎置于20mL頂空瓶中，加入5mL純凈水，密封，在一定的溫度下，頂空瓶內(nèi)樣品中的2-氯乙醇向液上空間揮發(fā)，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。氣相中的2-氯乙醇經(jīng)色譜柱分離，用氫火焰檢測器（FID）檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，測得2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性相關(guān)系數(shù)為0.9994。
儀器設(shè)備：
● GC-17氣相色譜儀，配置氫火焰檢測器（FID）
● AHS-16自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
● DB-624/30m×0.25mm×1.4μm
氣相色譜儀條件：
● 頂空條件：a）加熱箱溫度90℃；b）加熱時(shí)間30min；
● 色譜條件：a）進(jìn)樣口溫度250℃；b）檢測器FID溫度300℃；c）進(jìn)樣量1ml，分流比5：1；d）柱箱溫度：50℃保持3min，以10℃/min升溫到100℃，保持2min；e）流速：1.5ml/min，載氣N2；
分析結(jié)果與討論：
經(jīng)測定實(shí)驗(yàn)運(yùn)用GC-17（FID檢測器）氣相色譜儀搭載AHS-16自動(dòng)頂空測定紗布中2-氯乙醇?xì)埩袅浚?-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度4-12μg/mL范圍內(nèi)2-氯乙醇響應(yīng)峰面積與濃度線性相關(guān)，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9994。
重復(fù)性：12μg/mL 2-氯乙醇標(biāo)樣平行測定6次，含量RSD<1.1%。
檢出限：此方法檢出限為2.78mg/kg,定量限達(dá)11.10mg/kg。
