頂空進(jìn)樣氣相色譜儀測(cè)定紗布中2-氯乙醇?xì)埩袅康呐渲梅椒?/span>
紗布中2-氯乙醇來源
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣普的高效消毒滅菌劑,其消毒滅菌過程無需高溫,并且具有高度穿透性,可有穿透各種結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品且不會(huì)對(duì)產(chǎn)品造成不利影響,但是環(huán)氧乙烷本身具有毒性。
近年來環(huán)氧乙烷常應(yīng)用于醫(yī)療器具產(chǎn)品的滅菌消毒,如醫(yī)用口罩、紗布、一次性使用聚氯乙烯輸注器具的消毒等。經(jīng)消毒后的器具中殘留的環(huán)氧乙烷將衍生出2-氯乙醇(ECH)。
2-氯乙醇對(duì)人體的危害及其檢測(cè)方法
2-氯乙醇可對(duì)人體體表具有刺激性作用,并具有急性毒性。其可通過皮膚被人體吸收,引發(fā)中毒,產(chǎn)生惡心、嘔吐、昏迷等癥狀。2-氯乙醇被人體吸收后還會(huì)對(duì)人體肺、腎、中樞神經(jīng)系統(tǒng)及心血管系統(tǒng)的造成損害,同時(shí)2-氯乙醇具有輕微致突變性。由此可見,2-氯乙醇對(duì)人體而言為一種毒性較強(qiáng)的有機(jī)物質(zhì),其殘留量的測(cè)定需要嚴(yán)格把控。
參考YY/T1690-2020《一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn),色譜技術(shù)工程師開展了有關(guān)檢測(cè)分析,AHS-16自動(dòng)頂空搭配GC-17氣相色譜儀可對(duì)2-氯乙醇高靈敏響應(yīng) ,并具有良好選擇性。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
分別準(zhǔn)確吸取不同體積的2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(水中2-氯乙醇溶液1000μg/mL),用純凈水定容,配制濃度分別為4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別準(zhǔn)確移取上述5mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液置5個(gè)頂空瓶,加蓋密封,待測(cè)。
樣品配制:
取1g紗布樣品剪碎置于20mL頂空瓶中,加入5mL純凈水,密封,在一定的溫度下,頂空瓶?jī)?nèi)樣品中的2-氯乙醇向液上空間揮發(fā),在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。氣相中的2-氯乙醇經(jīng)色譜柱分離,用氫火焰檢測(cè)器(FID)檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,測(cè)得2-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性相關(guān)系數(shù)為0.9994。
儀器設(shè)備:
● GC-17氣相色譜儀,配置氫火焰檢測(cè)器(FID)
● AHS-16自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
● DB-624/30m×0.25mm×1.4μm
氣相色譜儀條件:
● 頂空條件:a)加熱箱溫度90℃;b)加熱時(shí)間30min;
● 色譜條件:a)進(jìn)樣口溫度250℃;b)檢測(cè)器FID溫度300℃;c)進(jìn)樣量1ml,分流比5:1;d)柱箱溫度:50℃保持3min,以10℃/min升溫到100℃,保持2min;e)流速:1.5ml/min,載氣N2;
分析結(jié)果與討論:
經(jīng)測(cè)定實(shí)驗(yàn)運(yùn)用GC-17(FID檢測(cè)器)氣相色譜儀搭載AHS-16自動(dòng)頂空測(cè)定紗布中2-氯乙醇?xì)埩袅?,?-氯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度4-12μg/mL范圍內(nèi)2-氯乙醇響應(yīng)峰面積與濃度線性相關(guān),線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9994。
重復(fù)性:12μg/mL 2-氯乙醇標(biāo)樣平行測(cè)定6次,含量RSD<1.1%。
檢出限:此方法檢出限為2.78mg/kg,定量限達(dá)11.10mg/kg。
淺析頂空進(jìn)樣氣相色譜儀測(cè)定紗布中2-氯乙醇?xì)埩袅康呐渲梅椒?色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司