1、材料與方法
1.1 儀器
①硅膠管用長(zhǎng)7cm,內(nèi)徑4mm的玻璃管,填后兩段和兩端分別用玻璃棉隔離或襯托。兩端熔封后備用。
②空氣采樣器0~3L/min
③微量注射器10μl、1μl
④具塞試管10ml
氣相色譜儀GC-17,氫焰離子化檢測(cè)器。
1.2 試劑
①氯乙酸色譜純
②FFAP色譜固定液
③ChromosorbWAW-DMCS,色譜擔(dān)體,60~80目
④磷酸分析純
⑤硫酸-硝酸混合液1+1
⑥標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取一定量的氯乙酸,溶于少量水中,轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,加入至刻度,計(jì)算每毫升溶液中氯乙酸含量,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
⑦硅膠取青島海洋化工廠生產(chǎn)的微球型硅膠(20~40目)適量置燒杯中,加硫酸-硝酸混合液至高過(guò)硅膠1~2cm,置沸水浴中煮沸4小時(shí),待冷后棄去酸層,用蒸餾水多次洗滌至無(wú)硫酸根離子為止。洗好的硅膠在110℃烘干,360℃活化3小時(shí),取出放在干燥器內(nèi)備用。
1.3 采樣打開硅膠管兩端,將100mg端與空氣采樣器連接,垂直放置進(jìn)行采樣,蕞高容許濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)的采樣,以1L/min速度采集40L空氣;時(shí)間加權(quán)平均濃度衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)的采樣,以0.1L/min采集一個(gè)工作班的空氣,采樣后將管的兩端套上塑料帽,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
1.4 分析步驟
①對(duì)照試驗(yàn)將硅膠管帶到現(xiàn)場(chǎng)打開,但不抽取空氣,其后與樣品同時(shí)分析,作為空白對(duì)照。
②樣品處理將前后兩段硅膠分別倒入10ml具塞試管中,各加1ml水,塞緊管塞,振搖1min,放置1h。
③色譜條件色譜柱:柱長(zhǎng)1.5m、內(nèi)徑3mm,不銹鋼柱;柱填料:FFAP∶H3PO4∶ChromosorbWAW-DMCS=3∶0.5∶100;柱溫:140℃;檢測(cè)室、汽化室溫度:190℃;載氣(氮?dú)?:125ml/min。
④標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋成含20,40,80μg/ml氯乙酸的標(biāo)準(zhǔn)系列,各取1μl進(jìn)樣,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰面積(或峰高)的均值與相對(duì)應(yīng)的氯乙酸含量作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
⑤計(jì)算式中:X—空氣中氯乙酸的濃度,mg/m3;V0—標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L;C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氯乙酸的含量,μg;D—解吸效率。
作業(yè)環(huán)境空氣中氯乙酸的測(cè)定方法 氣相色譜法-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司