淺談 實驗室在用標準氣體時應注意事項有哪些
淺談 實驗室在用標準氣體時應注意事項有哪些-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
標準氣體是濃度均勻的,良好穩(wěn)定和量值準確的測定標準,它們具有復現(xiàn),保存和傳遞量值的基本作用,在物理,化學,生物與工程測量領域中用于校準測量儀器和測量過程,評價測量方法的準確度和檢測實驗室的檢測能力,確定材料或產(chǎn)品的特性量值,進行量值仲裁等。在使用標準氣體時,需注意以下八個問題。
一.標準氣體的選定
采用與儀器所測氣體種類相同的標準氣體,采用催化燃燒原理的儀器時,標準氣體中的稀釋氣體必須是空氣,即含氧量必須達15%;當空氣中含有儀器所測氣體時,零點氣體不能用純凈空氣,只能用高純氮氣。
標準氣體一經(jīng)選定,其標準氣體的不確定度作為B類不確定度直接影響被儀器的測量結果,因此從不確定度的合成來考慮,標準氣體的不確定度應盡可能小。
二.氣體管路的選擇
根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用不影響氣體濃度的管路材料,如銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對于含硫的標準氣體最好采用316不銹鋼管。
三.通氣管線的氣密性檢查
通氣管線的氣密性,通氣管線的泄漏,對標準氣體準確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。
所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。
一般認為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會進入氣路,這種看法是錯誤的。
四.標準氣體的置換
由于標準氣體都要經(jīng)過減壓器和管線后才能通入被檢儀器,要保持標準氣體的準確性必須將減壓器和管線進行充分置換。
因此需要不斷將鋼瓶閥打開關閉反復3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,再吹掃系統(tǒng)后才能正確取樣。
帶壓力表的減壓器轉(zhuǎn)換起來麻煩,如果說不會正確轉(zhuǎn)換這種減壓器,不但會浪費很多氣體,而且會對分析造成很大誤差,尤其對于微量氧、氮的分析。
因此建議氣體分析檢測用的閥門蕞好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥門。
五.閥門的選擇
根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門,特殊氣體必須使用特殊閥門,總體要求是體積小、無吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛地適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質(zhì)應該選用不銹鋼。
六.使用溫度的要求
由于標準氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機氣體配制壓力很低,對于這一類氣體要求使用溫度要高于15℃。
如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚于鋼瓶壁上,這樣標準氣體濃度就會發(fā)生很大變化。
對于從低溫處取來的標準氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時間,以便凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用。
如果有必要,可以適當提高鋼瓶溫度,使用前要使鋼瓶內(nèi)外溫度達到要求。
七.標準氣體的流量要求
根據(jù)儀器使用說明書(如無要求一般按300mL/min)規(guī)定流量通入標準氣體,空放半分鐘使氣體流速穩(wěn)定,保證檢定過程中標準氣體流量的一致性,防止由于流量的差異引起誤差。
八.氣瓶內(nèi)必須留有余氣
氣瓶內(nèi)標準氣體不可全部用盡,必須留有一定壓力的余氣,以防其他氣體進去。如果氣瓶所剩氣體不純,下次再充氣使用會影響數(shù)據(jù)的正確性,甚至發(fā)生事故。一般應留有1MPa左右壓力的氣體。
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