淺談 在線氣相色譜儀色譜柱的載體種類、密度和目數(shù)
1.在線氣相色譜儀所用色譜柱載體種類
常用載體
① 紅色硅藻土載體：可用于分離分析烷烴、烯烴和芳烴等非極性物質(zhì)，以及酯、酮等極性較弱的物質(zhì)。
② 白色硅藻土載體：可用于分析醇、胺等極性較強(qiáng)的物質(zhì)，也可用于非極性和弱極性樣品的分離分析。
③ 鹵化碳載體：可用于分離分析水、醇、酸、胺等短鏈極性化合物，以及氯硅烷、氟化氫、氯化氫等。
④ 玻璃微珠載體：因?yàn)椴Ａ⒅檩d體只能涂漬少量的固定液，所以一般用于分離分析沸點(diǎn)較高的樣品。
相關(guān)說明
① 硅藻土類載體：硅藻土類載體因其幾何形狀不很規(guī)則，而且容易破碎，給柱效率造成一定的影響。然而，此類載體具有較合適的比表面，故能承受20% 以上的液相載荷量；具有較適宜的表面能，有較好的濕潤性，固定液與載體間的結(jié)合比較牢固且能形成比較均勻的固定液膜，因而能獲得較高的柱效；再則，此類載體能承受較高的工作溫度、有較適宜的孔結(jié)構(gòu)，能適應(yīng)多種類型物質(zhì)的分離，經(jīng)硅烷化等方法處理過的硅藻土載體則具有更好的惰性。因此，硅藻土載體是一類較常使用的色譜載體。
② 其他種類載體：玻璃微珠載體和鹵化碳載體的比表面較小，一般僅能涂布小于5% 的液相載荷量；再則，其濕潤性差，固定液附著不牢固，液膜厚薄不均勻，一般較難獲得較高的柱效率，故其應(yīng)用有限；但就幾何形狀而言，它們是很規(guī)則的球體，可降低范第姆特方程中的彎曲因子值（γ），有利于提高柱效率。所以，若能改進(jìn)玻璃微珠和鹵化碳載體的表面性質(zhì)，掌握好此類填料的制備技術(shù)，獲得較高的柱效率也是可能的。
2.色譜柱載體密度
不同種類載體之間密度差別很大，可是，同一類型載體密度有時(shí)也不很一致。用不同批號的載體，要制得重現(xiàn)性好的柱填料，密度是一個(gè)很關(guān)鍵的因素。在兩根色譜柱中，如果填料中固定液濃度相同，但載體密度不同，那么，同一組分在此兩柱中的保留值就不可能一樣。例如：同為1m長的柱子并且固定液濃度相同的條件下，兩載體密度分別為0.2g/mL和0.3g/mL,那么后者柱中的固定液量要比前者多50%，因此，同一組分在后者柱上的保留時(shí)間要比前者大得多。 為了得到重現(xiàn)性好的柱填料，則需查明載體密度。檢查方法很簡單，只要用量筒裝滿10mL載體，然后稱量，即可得出載體的密度值。 載體密度不僅影響保留值，而且對柱效率也有明顯影響。迪威特（Dewet）等人研究了密度對柱效率的影響，可以看出，填料堆積密度必須大于0.2g/mL 才能獲得較高的柱效率。
3.色譜柱載體目數(shù)
① 顆粒大小：從范第姆特方程的靠前項(xiàng)中看出，塔板高度(H) 隨著顆粒直徑(dp) 的減小而降低，也就是說100/120目的載體要比40/60目的柱效率好。然而，方程中的靠前項(xiàng)還有填充項(xiàng)“λ”，顆粒越小則λ值變大，故不宜選用dp 過小的載體顆粒。曲線表明，顆粒直徑(dp)也要選用較佳值，才能獲得好的柱效。 為了避免過大的壓力降，填料還要有好的透氣性，柯爾曼斯（Keulemans）測得柱填料透氣性（Keu）與顆粒直徑（dp）之間的關(guān)系式為： Keu=1/Ck×Edp2 式中Keu——柱填料透氣性； CK——與顆粒形狀有關(guān)的因子； E——填料孔隙率； dp——填料顆粒直徑。 從上式看出，顆粒直徑過小則透氣性差，造成過大壓力降。經(jīng)驗(yàn)表明，柱填料顆粒在140目以上時(shí)，由于阻力大，流速慢，要獲得好的的柱效率是很困難的。
② 粒度范圍：載體顆粒的均勻性直接影響范第姆特方程第二項(xiàng)中的彎曲因子γ，顆粒大小越均勻則γ值越小，換言之，60/80目的載體要比40/100目的柱效率高。 實(shí)際使用表明，載體顆粒直徑dp為柱子內(nèi)直徑的1/15至1/20比較適宜。對于內(nèi)直徑2～3mm的填充柱，常用60/80目、80/100目、100/120目的硅藻土載體；玻璃微珠載體和鹵化碳載體，因其幾何形狀比較規(guī)則、大小比較均一、表面較光滑、不易破碎、有較好的透氣性，則可小至120/140目。
