淺談 怎樣提高電力專用氣相色譜儀檢測器靈敏度的
淺談 怎樣提高電力專用氣相色譜儀檢測器靈敏度的-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
電力系統(tǒng)在絕緣油溶解氣體組份含量分析中,大多是使用氣相色譜儀。該機采用雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng),配置TCD和雙FID三檢測器、GC信號自動切換器與雙通道的色譜工作站配套使用。色譜儀器分析具有溫控好、性能穩(wěn)定可靠、重復(fù)性好、操作簡便的特點。
在該型設(shè)備的使用中,如何提高檢測器的靈敏度,盡可能正確的檢測出油中故障特征氣體含量是提高色譜分析測試技術(shù)中的關(guān)鍵。
由于一些故障特征氣體如H2、C2H2等含量很?。ㄒ话阍?100~103ul/L ),如果檢測器靈敏度不高就難以檢測出這些含量很小的特征氣體,從而影響我們對充油電氣設(shè)備健康狀況及內(nèi)部是否存在潛伏性故障的判斷。
對于氣相色譜儀來說,提高檢測器靈敏度,可以采取下面幾個方法:
選擇柱效好的柱子。選擇柱材料、提高填充柱子的工藝,這對從事色譜分析工作的基層工作人員來說,由于技術(shù)要求高,自身條件有限,不宜在基層推廣,一般是直接向廠家購買 已制作好的柱子。購買時盡量選擇信譽好的,使用單位普遍反應(yīng)好的廠家就可以了。
采用高純的載氣(如氦氣、高純的氫氣等)可以提高檢測器靈敏度。這種方法存在購買困難,成本較高的問題,同時對提高靈敏度也有限,也不是好的手段。
針對TCD檢測器加大橋流、針對FID檢測器改變衰減量程,由普通使用的101抬高到W0擋。但如果采用加大TCD的橋流和抬高FID量程都有一個上限的問題:TCD橋流太高易燒壞鎢絲或縮短鎢絲使用壽命,而FID的量程蕞大在100擋,并且調(diào)到100擋會使基線不穩(wěn),產(chǎn)生許多毛刺即噪聲,影響儀器的正常檢測。
在一定的實驗條件下,提高空氣、氫氣的流量,使樣品在檢測器中充分燃燒。但 H2、 Air的比例是一線性關(guān)系,正常在1 1 10~15范圍,超過此范圍,會造成基線不穩(wěn),靈敏度反而降低。
提高載氣的流速可以提高儀器的靈敏度。但此法也有局限性。因為流速的改變受組分分離狀況的制約,同時小范圍的抬高載氣流速對改善檢測器靈敏度效果不是太明顯,而大幅度地提高載氣流速會破壞組分的分離狀況,在不能保證組分完全分離的情況下,此法是不宜采用。
改變參數(shù)使斜率減小。此種方法可以提高檢測器靈敏度,儀器的斜率設(shè)置范圍要求在300~150之間。斜率設(shè)置太大,儀器對微量的組分不識別;斜率設(shè)置太小會使基線毛刺增多,造成組份識別的誤判斷。
由熱導(dǎo)檢測器靈敏度計算式Sc=hYF/W,氫焰檢測器靈敏度計算式Sm=6^Y/W (式中h為峰高,Y為半峰寬,F(xiàn)為常 壓、室溫下柱出口載氣流速,W為進樣量)可以得知,在組分分離狀態(tài)良好的情況下,合理提高峰高,可以提高檢測器的靈敏度。但峰高控制在什么范圍效果蕞佳呢?在7種組份中H2和 C2H2的峰高蕞小,我們就以H2和C2H2的峰高調(diào)節(jié)為例來測定。
公司推出雙柱并聯(lián)分流系統(tǒng),可以方便的調(diào)整背壓閥及針形閥來增加和控制峰高:先將背壓閥壓力調(diào)至恒流圏壓力的2/3,確定出峰時間和峰高,再調(diào)整針形閥改善雙柱之間的分流比來控制和的峰高,通過反復(fù)試驗來確定峰高在什么范圍效果蕞好,從而達到較高的氣相色譜儀靈敏度。