在使用氣相色譜儀對未知樣品進行色譜分析時，由于操作或分析條件問題往往會造成進樣口、襯管、分流平板或檢測器污染，致使對色譜儀分析結(jié)果產(chǎn)生影響，對此需及時查清原因予以排除，譜析儀器色譜分析工程師經(jīng)多年經(jīng)驗現(xiàn)總結(jié)如下：
1、原因分析
造成進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的原因較多，主要有以下幾個方面：
①色譜儀長時間未進行定期維護；
②分析樣品成分復雜，進樣口溫度過低，樣品中較重的成分滯留在進樣口未被汽化；
③汽化室和襯管內(nèi)常會聚集一定的沉積物、高 沸點物質(zhì)，如遇某次分析高沸點物質(zhì)，進樣口溫度升 高時就會逸出多余的峰；
④未揮發(fā)物質(zhì)在分流平板的凹槽中和檢測器中慢慢積累，不定期出現(xiàn)鬼峰。
⑤進樣口硅膠墊不耐高溫，程序升溫過程中進樣。此類鬼峰的出現(xiàn)也是或有或無，或大或小。 在一些中藥廠和化工廠利用氣相色譜伩進行原料分析時，常常會有鬼峰現(xiàn)象出現(xiàn)。如果排除了樣品原因，應該首先考慮是否由進樣、分析系統(tǒng)的污染所引起。因為中藥和化工原料成分復雜，如果樣品前處理粗糙，儀器使用時間稍長，進樣口、襯管和分流平板、檢測器就會受到污染，應經(jīng)常對儀器進行保養(yǎng)。
2、排除方法
根據(jù)實際污染情況對儀器的各部件進行清理：
①進樣口的清洗。卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮，反復幾次，最后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管。被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗，有條件的可及時更換襯管。襯管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超聲處理襯管，再用有機溶劑清洗后干燥。
③分流平板清洗。置于甲醇等有機溶劑中超聲 處理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分 流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸，防止污 染。
④檢測器清洗：（1）氣相色譜儀熱導檢測器：根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶 劑，一般先用高沸點溶劑浸泡清洗，再用低沸點溶劑反復清洗，烘干后裝入伩器，通氣，加熱至150℃，4 h 后即可正常使用。（2）氣相色譜儀氫火焰檢測器：污染不嚴重時可將色譜柱卸下， 換上空柱子與檢測器相連，通入載氣，檢測器溫度升高至150。C，從進樣口先注入蒸餾水，再注入丙酮進行反復清洗。污染嚴重時可卸下檢測器進行清洗， 依次卸下收集極、正極、噴嘴，如果噴嘴是不銹鋼等材料做成，可與電極一起，先小心用細砂紙打磨掉玷污部分，再用超聲波超聲清洗，最后用甲醇清潔，在烘箱中烘干。
3、注意事項
加強樣品前處理，減少污染，經(jīng)常檢查進樣口、襯管和分流平板是否清潔，選擇合適的進樣口溫度，既要避免樣品、進樣墊受熱降解，又保證樣品成分能充分汽化。
